Determinação de Na, K em amostras biológicas e Hg em álcool combustível por Espectrometria Atômica
Resumo
No Capítulo 1, um novo procedimento baseado na solubilização de
amostras de carnes processadas utilizando hidróxido de tetrametilamônio
(TMAH) foi desenvolvido para a determinação de Na e K por Espectrometria de
Emissão Atômica com Chama (F AES). A metodologia proposta foi validada
através de testes de adição e recuperação de analito, bem como, utilizando
diferentes procedimentos de decomposição na presença de ácido nítrico ou
ácido fórmico, seguido da aplicação de testes estatísticos, os quais não
apresentaram diferenças significativas entre os resultados quando comparados,
com um nível de confiança de 95% pelo Teste t de Student. Limites de
detecção (LOD) de 0,8 μg g-1 para Na e 2,0 μg g-1 para K foram obtidos
utilizando o TMAH. O método proposto mostrou-se simples, requerendo uma
pequena quantidade de amostra e reagentes, provando ser eficiente na
solubilização das amostras analisadas para posterior determinação dos
respectivos analitos. O potencial da sua aplicação em outros tipos de amostras
e analitos é evidente.
No Capítulo 2, um novo procedimento baseado na exposição das
amostras de álcool combustível à radiação UV na presença de ácidos
orgânicos de baixo peso molecular foi desenvolvido para a determinação de Hg
total a partir da forma inorgânica e orgânica (Hg2+, CH3Hg+ e CH3CH2Hg+) por
geração fotoquímica de vapor frio acoplada a espectrometria de absorção
atômica (photo-CV-AAS). Para cada espécie, as condições ótimas da geração
fotoquímica foram investigadas, tal como o efeito das concentrações dos
reagentes empregados no preparo das amostras, que também fornece a
melhor condição de formação dos radicais no reator fotoquímico, o tempo de
exposição da amostra frente à radiação UV e a vazão do gás carreador. A
XIII
exatidão do método foi validada através de testes de adição e recuperação
para cada espécie de Hg estudada e também para o Hg total (mistura das
espécies investigadas) empregando a calibração convencional com álcool
bidestilado e padrão inorgânico. Os resultados obtidos para as recuperações
foram satisfatórios, ficando entre 91 a 107%, utilizando tanto o sistema
comercial adaptado photo-CV-AAS 1 e também pelo sistema photo-CV-AAS 2,
desenvolvido pelo nosso grupo de pesquisa. Os limites de detecção ficaram
entre 0,10 a 0,20 μg L-1 para o Sistema 1 e de 0,06 a 0,09 μg L-1 para o sistema
2. Os desvios padrão relativos foram sempre menores que 4,5 %,
possibilitando dessa forma a determinação de Hg total em álcool combustível
por photo-CV-AAS. De um modo geral, podemos dizer que a metodologia
proposta apresenta uma sensibilidade adequada, sendo muito simples e
barata, com excelente frequência analítica permitindo uma fácil implementação
para o uso em análise de rotina, além de promover a química verde.
Certamente, o uso da geração fotoquímica de vapor poderá ser empregada
com sucesso em outras amostras de combustível, assim como sua
aplicabilidade deverá ser adequada para a determinação de outros elementos
ainda não investigados.
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