Combustão Iniciada por Micro-ondas: um novo método para a volatilização de Cloro e Flúor em cimento.
Resumo
Um novo método para a determinação simultânea de cloro e flúor por
cromatografia de íons (IC) em cimento Portland foi desenvolvido a partir da
volatilização desses analitos através da combustão iniciada por radiação microondas (MIC). Diversos parâmetros foram otimizados, como o uso de um auxiliar
de volatilização (celulose microcristalina ou grafite), a forma de manipulação das
amostras (comprimidos ou envoltas por filmes de polietileno), a relação entre a
massa de amostra e o auxiliar de volatilização, a solução absorvedora (H2O ou
NH4OH 10, 25, 50, 100, 150 ou 200 mmol l-1
) e ainda, a aplicação de uma etapa
de refluxo (5 ou 10 min.). Adicionalmente, o preparo da amostra por extração
assistida por radiação micro-ondas (MW-AE) empregando diversas soluções
extratoras (H2O, NH4OH 50 ou 100 mmol l-1
, ou HNO3 6 mol l-1
) também foi
avaliado visando à determinação desses analitos por IC. A potenciometria com
eletrodo íon seletivo (ISE) foi avaliada como alternativa à determinação dos
analitos. Além disso, Cl foi determinado pelo método de referência C114-13 da
American Society for Testing and Materials (ASTM). Os resultados obtidos após
MW-AE foram concordantes (aproximadamente 90%) com o método de
referência para Cl, enquanto que F não pôde ser determinado nas amostras
oriundas das extrações, devido às baixas concentrações extraídas (inferiores ao
limite de detecção LOD = 35,9 mg kg-1
). Todavia, por meio da volatilização por
MIC utilizando a relação de 300 mg de celulose e 100 mg de amostra, envoltas
em filme de polietileno, foram obtidas concordâncias para Cl acima de 90% com
o método de referência e entre 98 e 103% com os valores informados para Cl
nos materiais de referência certificados (CRMs) FLX-CRM 101 (Cement) e
PACS-2 (Sediment Marine). Para F, devido a ausência de um CRM de matriz
semelhante com valores informados ou certificados para esse elemento, foram
realizados ensaios de recuperação, misturando o CRM NIST 1566a (Oyster
Tissue) ao cimento, nos quais foram obtidas recuperações em torno de 96%.
Estes resultados foram obtidos utilizando 6 ml de água ultrapura como solução
absorvedora na MIC e 5 min de refluxo. Os limites de detecção de Cl e F para o
método proposto se mostraram adequados, sendo de 99,1 mg kg-1 e 17,7 mg kg1
, respectivamente. O desvio padrão relativo do método desenvolvido, para
ambos os analitos, foi sempre inferior a 7%.
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