Desenvolvimento de métodos alternativos para a determinação de metais em suplementos dietéticos por cromatografia de íons com detecção condutimétrica direta
Resumo
Neste trabalho, a combustão iniciada por micro-onda (MIC) foi avaliada para o preparo
de amostras de suplementos dietéticos (suplementos hipercalóricos, multivitamínicos
e/ou minerais, e botânicos) visando a posterior determinação de metais alcalinos,
alcalinos terrosos e de transição por cromatografia de íons com detecção condutimétrica
direta (IC-DC). Para isso, fez-se necessária a otimização das condições cromatográficas
com o intuito de possibilitar a adequada separação dessas espécies a partir de uma
coluna de troca catiônica com grupos carboxila suportados em sílica gel. Os melhores
resultados foram obtidos a partir do uso de uma solução de ácido oxálico na concentração
de 2,7 mmol L-1 em acetonitrila 15% (v/v) como fase móvel e vazão de 0,7 mL min-1
. Com
essas condições foi possível a separação de 8 espécies (Ca2+, Co2+, K+
, Li+
, Mg2+, Mn2+
,
Na+ e Zn2+) em menos de 15 minutos. A influência da acidez residual na determinação
dos analitos por IC-DC foi estudada e, a partir disso, constatou-se que soluções com
acidez residual acima de 15 mmol L-1 podem inviabilizar a determinação dos analitos.
Assim, como alternativa ao uso de ácidos concentrados no preparo de amostras, a MIC
foi avaliada e parâmetros como a massa de amostra, a pressão inicial de O2, a solução
absorvedora e o tempo de refluxo foram estudados. Em suma, a MIC possibilitou o
adequado preparo de elevadas massas de amostra (de até 1 g) e o uso de ácidos diluídos
(HNO3:HCl 1:1 mol L-1
), o que permitiu a obtenção de soluções resultantes compatíveis
com a determinação por IC-DC. Para a avaliação da exatidão, ensaios de recuperação
com solução padrão foram realizados e as recuperações variaram de 91% a 107% para
todos os analitos, nas três matrizes avaliadas. Além disso, um método de referência foi
reproduzido para a comparação dos resultados, e as concentrações obtidas não diferiram
estatisticamente das concentrações determinadas pelos métodos propostos. Os limites
de detecção (de 20 até 154 mg kg-1
) e quantificação (de 38 até 250 mg kg-1
), bem como
a precisão dos métodos propostos (desvio padrão relativo ≤ 7%) foram considerados
satisfatórios. É importante destacar que uso de ácido diluídos promoveu a redução do
manuseio de reagentes concentrados, assim como da geração e da periculosidade dos
resíduos gerados. Ademais, foi possível realizar a determinação dos analitos com uma
técnica que apresenta relativo baixo custo de aquisição e manutenção, e capacidade de
determinação multielementar sequencial. Com relação a aplicabilidade dos métodos
propostos, destacam-se as discrepâncias observadas entre os valores determinados e
informados pelos fabricantes, os quais estão, possivelmente, relacionados ao uso de
métodos analíticos inadequados para o controle de qualidade desses produtos.
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