Desenvolvimento de métodos de preparo de amostra para a determinação de Br e I em mel por ICP-MS
Resumo
Métodos envolvendo a dissolução alcalina com aquecimento em banho-maria,
ou assistidos por radiação micro-ondas e ultravioleta, bem como a combustão
iniciada por micro-ondas (MIC) foram aplicados para o preparo de amostras de
mel para a posterior determinação de Br e I por espectrometria de massa com
plasma indutivamente acoplado (ICP-MS). Diferentes tipos e concentrações de
soluções foram avaliadas, com o intuito de selecionar as soluções mais
adequadas para cada procedimento estudado. Os métodos baseados na
dissolução alcalina não foram adequados, tendo em vista que a concentração
dos analitos na amostra estava abaixo dos limites de detecção (LODs) obtidos
(LODs ≥ 700 µg kg-1 para Br e LODs ≥ 326 µg kg-1
para I). Todavia, cabe
ressaltar que por meio da MIC foi possível decompor até 1000 mg de amostra.
Para tanto, foi necessário utilizar celulose microcristalina como um auxiliar de
combustão. Neste contexto, a celulose microcristalina contribuiu para que a
reação de combustão ocorresse de um modo mais controlado, evitando a
projeção da amostra e, garantido, consequentemente, a decomposição da
mesma. Como solução absorvedora para Br e I foi escolhido NH4OH 50 mmol l1
. Nestas condições foram obtidas recuperações para Br e I entre 98 e 104% e,
concordâncias com o RM NIST 8435 superiores a 98% para ambos os
elementos. Além disso, a MIC, quando comparada aos demais procedimentos
avaliados, permitiu a obtenção de baixos valores para os brancos e os
melhores LODs para ambos os analitos (Br: 34 µg kg-1
; I: 6 µg kg-1
). Assim, a
MIC foi adequada para decompor amostras de mel para a posterior
determinação de Br e I por ICP-MS, e possibilitou observar que a concentração
de Br varia de modo significativo quando méis de diferentes origens botânicas
e/ou geográficas são avaliados. Contudo, esse comportamento não foi
observado para o I, cujas concentrações encontravam-se abaixo do LOD.
Collections
Os arquivos de licença a seguir estão associados a este item: