Desenvolvimento de métodos de preparo de amostras de margarina e chocolate para a posterior determinação de elementos com potencial tóxico por ICP-MS
Resumo
Nesse estudo foram desenvolvidos métodos de preparo de amostras de margarina e
chocolate, visando a posterior determinação de elementos com potencial tóxico por
ICP-MS. Inicialmente, métodos baseados em decomposições ácidas com
aquecimento convencional, assistida por radiação micro-ondas (MW-AD), assistida
pelas radiações micro-ondas e ultravioleta (MW-UV), e assistida por radiação microondas em câmara única de reação (SRC) foram avaliados para a decomposição de
margarina. Nesses métodos o uso de elevadas massas de amostra e de soluções
ácidas diluídas foi avaliado. Assim, o método MW-UV utilizando HNO3 4 mol l-1 foi
selecionado para a decomposição de 0,5 g de margarina, tendo em vista o uso de
solução diluída e os baixos teores de carbono residual obtidos nos digeridos. Esse
método foi também otimizado para amostras de chocolate, sendo possível decompor
até 0,6 g de amostra, usando HNO3 4 mol l-1. Na etapa de determinação por ICP-MS
foi possível quantificar vários elementos nas amostras de margarina e chocolate,
sendo que nesse último foi observada relação entre as maiores concentrações de
alguns elementos e o conteúdo de cacau. A exatidão foi comprovada através da
decomposição de um material de referência certificado (CRM BCR 414) sob as
mesmas condições das amostras, quando não foram observadas diferenças
significativas entre as concentrações certificadas e os valores obtidos para todos os
analitos. Além disso, foram realizados ensaios de recuperação, obtendo-se
recuperações entre 93 e 105% para todos os elementos em ambas as amostras. Os
desvios padrão relativos foram sempre inferiores a 7%.
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