Preparo de amostras de carnes em micro escala para determinação de metais por técnicas de Espectrometria Atômica
Resumo
Novas metodologias analíticas vêm sendo desenvolvidas para a determinação de
metais em carnes por técnicas de espectrometria atômica, envolvendo praticidade e
rapidez desde o preparo da amostra até a análise, a fim de monitorar e atestar a
qualidade desses produtos que vêm sendo vastamente consumidos pela população.
Assim, neste trabalho foram desenvolvidos procedimentos de preparo de amostras de
carnes em micro escala para a determinação de metais por técnicas de espectrometria
atômica (F AES e F AAS), visando a determinação de Na e K através da microdigestão
com HNO3, e para Mg e Zn a partir da microsolubilização das amostras em meio
alcalino. A exatidão do método de microdigestão proposto para a determinação de Na e K
foi verificada através da comparação dos resultados com dois outros métodos de preparo
de amostra (microsolubilização em TMAH e ácido fórmico), bem como o uso de diferentes
materiais de referência certificada (CRMs). Já para a quantificação de Mg e Zn, a exatidão
da metodologia proposta, baseada em uma microsolubilização em meio alcalino, foi feita
através da análise de diversos CRMs. Através da comparação dos resultados obtidos
para Na e K nas amostras processadas, as quais foram preparadas em diferentes meios e
analisadas por F AES e F AAS, foi verificado que estes não apresentaram diferenças
significativas a um nível de confiança de 95 % com a aplicação do teste estatístico tstudent
pareado. Para os resultados de Mg e Zn, as concentrações encontradas em três
CRMs apresentaram valores com 95 % de concordância com os valores certificados.
Limites de detecção (LD) de 40 μg L-1 para Na e 37 μg L-1 para K através da
microdigestão foram obtidos. Valores menores de LDs foram obtidos para ambos os
elementos através do uso da microsolubilização alcalina com TMAH, sendo que para Na e
K os LDs foram de 29 e 23 μg L-1, respectivamente. Os limites de detecção encontrados
para Mg e Zn também foram baixos, comprovando a alta sensibilidade do método de análise proposto, apresentando LDs de 12 μ L-1 para Mg e 92 μg L-1 para Zn. As
metodologias propostas (microdigestão e microsolubilização) se apresentaram como
procedimentos simples, requerendo micro quantidades de amostra e reagentes, provando
serem adequadas ao preparo das amostras para posterior determinação dos respectivos
elementos por técnicas de espectrometria atômica.
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