Desenvolvimento de métodos analíticos para determinação de metais em tintas anti-incrustantes
Resumo
Neste trabalho, apresenta-se um estudo envolvendo o uso de um novo método de preparo de amostras para as determinações de Al, Ba, Cu, Fe, Li, Mg, Mn, Pb, Sn e Zn em tintas anti-incrustantes por técnicas espectrométricas como F AAS e MIP OES.
Investigou-se também a potencialidade da análise das tintas anti-incrustantes pela técnica de LIBS, realizando estudos de otimização, varredura e desenvolvimento de um método para as determinações quantitativas dos macros constituintes nas
amostras de tintas anti-incrustantes. A decomposição ácida com sistema de refluxo foi comparada com o procedimento de calcinação baseado no método padrão da ASTM, com modificação da massa da amostra. As condições para a decomposição
ácida foram otimizadas e realizadas usando apenas 5 mL de HNO3 a uma temperatura de aquecimento do bloco digestor a 220 ° C durante 3 h. O tempo de preparo da amostra foi reduzido significativamente quando comparado com o método de calcinação. Os limites de quantificação, em mg g-1 , para o método de decomposição ácida foram 0,09; 0,99 e 0,015 para Cu, Fe e Zn por F AAS, e 0,003; 0,001; 0,030; 0,045; 0,004; 0,016, 0,011; 0,602; 0,120 e 0,044 para Al, Ba, Cu, Fe, Li, Mg, Mn, Pb, Sn e Zn por MIP OES, respectivamente. A exatidão do método de preparo da amostra foi avaliada por testes de adição e recuperação, e os resultados em sua maioria variaram entre 84 e 120% para todos os analitos nas amostras de tintas antiincrustantes. Três tintas anti-incrustantes obtidas no mercado local foram analisadas e apresentaram baixos níveis de concentrações para os analitos investigados, com exceção de Fe, Cu e Zn, sendo que para Cu as concentrações foram relativamente mais altas, elemento este utilizado em substituição ao Sn nas tintas anti-incrustantes. A decomposição ácida com sistema de refluxo mostrou ser rápida, prática, com simplicidade e maior segurança quando comparada com o método padrão. Por outro lado, a técnica de LIBS permitiu o desenvolvimento de um método para as determinações de Fe, Cu e Zn, baseado em diluições consecutivas das tintas com solvente orgânico e construção de curvas analíticas de calibração baseadas nas concentrações definidas por F AAS. Os resultados obtidos foram satisfatórios, com apenas a ressalva de que o método apresentou uma limitação para a determinação
de Fe em baixas concentrações.