Desenvolvimento de método analítico para a quantificação das frações de arsênio inorgânico em xisto retortado por HG AAS após extração ácida assistida por ultrassom
Resumo
Neste estudo foi desenvolvido um método analítico de preparo de amostra para determinação de Arsênio Inorgânico total e suas frações em xisto retortado, utilizando extração ácida assistida por ultrassom (US) e posterior determinação pela técnica de espectrometria de absorção atômica acoplada à geração de hidreto (HG AAS). As variáveis que podem afetar a etapa de geração de hidretos foram otimizadas de forma univariada. O preparo de amostra no ultrassom foi otimizado pelo emprego de planejamentos fatoriais fracionários. As variáveis estudadas foram: concentração do HCl extrator, tempo de US, uso de HF, concentração do pré-redutor KI, concentração do HCl pré-redutor, assim como o tempo de pré-redução de As(V) para As(III). A massa de amostra foi fixada em 0,125 g para todos os experimentos. A partir dos planejamentos foi possível avaliar a extração e também as melhores condições para a determinação das frações de As(III) e As inorgânico total (As(III) mais As(V)), sendo o As(V) obtido pela diferença entre o As inorgânico total e o As(III). A determinação do As(III) foi realizada por meio de controle do pH com uma solução tampão de ácido cítrico/citrato em pH 4,5. Foram obtidos os gráficos normais dos efeitos para a determinação das frações inorgânicas de As. As condições experimentais ótimas foram: HCl extrator 5,0 M, 30’ de US, 0,5 mL de HF, 2.0 mL de KI 4,0% em 1,6% de Ácido Ascórbico (m/v), 2,0 mL de pré-redutor HCl 6,0 M e 25’ de reação. A faixa linear de calibração foi de 0,25 a 3,0 μg L-1, com coeficiente de correlação linear maior que 0,998 para ambos e limite de quantificação de 3,7 mg kg-1 e 1,3 mg kg-1 para As(III) e itAs, respectivamente.. A exatidão do método foi verificada por teste de adição e recuperação do analito, em três níveis de adição, as recuperações ficaram entre 101 a 118,5%. O método de extração ácida assistida por ultrassom é uma alternativa simples, rápida e confiável para o preparo de amostras de xisto retortado, permitindo a lixiviação de espécies inorgânicas de arsênio à temperatura ambiente a partir da matriz XR, sem interconversão das espécies de arsênio ou perdas por volatilização. Os parâmetros de mérito obtidos comprovaram a viabilidade do método. Os estudos de exatidão efetuados mostraram resultados confiáveis, com valores de recuperação dos analitos próximos a 100%, e baixos desvios padrão relativos, os quais foram compatíveis com a técnica de HG AAS. As concentrações de arsênio encontradas na amostra de xisto retortado foram de 29,29 g kg-1 para itAs, 7,67 mg kg-1 para As(III) e 21,62 mg kg-1 de As(V), sendo esse, obtido pela diferença entre arsênio inorgânico total e o As(III).