Desenvolvimento de métodos para a determinação de halogênios e enxofre em grãos
Date
2018-03-02Metadata
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Neste estudo, a combustão iniciada por micro-ondas (MIC) foi avaliada para o preparo de amostras de diferentes cereais e leguminosas (arroz, milho, trigo, feijão, lentilha e soja) visando a subsequente determinação de cloro e enxofre por cromatografia de íons (IC) e de bromo e iodo por espectrometria de massa com plasma indutivamente acoplado (ICP-MS). Amostras provenientes de diferentes países (Alemanha, Brasil, Chile, EUA, Índia e Uruguai) foram utilizadas neste estudo. As amostras foram moídas e secas previamente aos estudos iniciais. Para tanto, alguns parâmetros como a massa de amostra e a solução absorvedora mais adequada (H2O e NH4OH 25, 50 ou 100 mmol L-1) para os analitos e para as técnicas de determinação utilizadas foram avaliados. A massa de amostra otimizada para ambos métodos foi de 500 mg. Para o método desenvolvido visando à determinação de cloro e enxofre, água ultrapura foi escolhida como solução absorvedora, enquanto que para a determinação de bromo e iodo, NH4OH 50 mmol L-1 se mostrou eficaz para esta finalidade. A avaliação da exatidão de ambos métodos foi realizada através de ensaios de recuperação, bem como através da utilização de materiais de referência com matriz semelhante às amostras. Assim, recuperações adequadas foram obtidas para todos os analitos avaliados (halogênios: 97 a 105% e enxofre: 98 a 109%) com desvios padrão relativos que foram sempre inferiores a 16%. Baixos limites de detecção (LODs) foram obtidos (Br: 0,012 mg kg-1; Cl: 9,2 mg kg-1; I: 0,006 mg kg-1 e S: 8,3 mg kg-1). Nesse sentido, baixos limites de quantificação (LOQs) também foram obtidos (Br: 0,032 mg kg-1; Cl: 16,1 mg kg-1; I: 0,009 mg kg-1 e S: 16,5 mg kg-1). As concentrações de bromo, cloro e enxofre variaram em uma ampla faixa (Br: 0,231 a 55,7 mg kg-1; Cl: 33 a 909 mg kg-1; S: 640 a 4990 mg kg-1), enquanto as concentrações de iodo não apresentaram uma grande variação (0,005 a 0,031 mg kg-1).