Síntese e caracterização de quitosana e quitosana triazenídica: filmes e aplicações
Resumo
A quitina é o segundo biopolímero mais abundante depois da celulose e está
presente no exoesqueleto de crustáceos, sendo a matéria-prima na síntese de
quitosana. O presente estudo tem como um de seus objetivos produzir
quitosana, a partir da quitina extraída de cascas de camarão-rosa oriundas da
colônia Z-3, Pelotas/RS, para o desenvolvimento de filmes inéditos pela
incorporação de compostos inéditos azo, sintetizados por diazotação de
quitosana comercial e sintetizada, originando os compostos C-01 e C-02,
respectivamente. A síntese de quitosana foi avaliada por metodologia tradicional
de aquecimento com refluxo e por radiação de ultrassom e micro-ondas. As
etapas de obtenção de quitosana (DS) foram avaliadas por meio da análise das
amostras sólidas: granulometria, gravimetria de umidade e cinzas, nitrogênio
total, espectroscopia na região do infravermelho (FT-IV), termogravimetria
(TGA/DTG), microscopia de força atômica (AFM) e microscopia eletrônica de
varredura acoplada à espectroscopia por energia dispersiva (MEV, EDS) e
difração de raios X (DRX). As amostras de quitosana (DS) sintetizadas com uso
de diferentes metodologias foram caracterizadas em comparação a uma amostra
de quitosana obtida comercialmente (COM). O grau médio de desacetilação (𝐺𝐷
̅̅̅̅
)
foi determinado por titulação potenciométrica e a massa molar viscosimétrica
obtida pela análise de viscosidade intrínseca. A quitosana obtida por uso de
micro-ondas destacou-se dentre as demais amostras por resultar em quitosana
de alto grau de desacetilação (82,77%) e alta massa molar viscosimétrica (182,5
– 203,6 kDa), em síntese fazendo uso de menor tempo de desacetilação e menor
gasto energético. Os compostos C-01 e C-02 foram caracterizados por ponto de
fusão, FT-IV, MEV, EDS, TGA/DTA, já os filmes originados pela sua
incorporação em quitosana, bem como os filmes de quitosana pura e àqueles
com adição de 0,005 molL
-1
e 0,05 molL
-1
de sais de cobre(II) e cobalto(II) foram
caracterizados por: DRX, AFM, MEV, EDS, FT-IV, UV-Vis, TGA/DTA e análise
mecânico dinâmica (AMD). O potencial antifúngico das soluções ácidas (0,25%)
dos compostos C-01 e C-02, bem como das amostras de quitosana (DS
9h
,
DS
MICRO
, DS
ULTRA
, DS
COM
) e das soluções filmogênicas de quitosana pura FCOM
e F-DS
9h
e modificadas (F-COM/C-01 e F-DS
9h
/C-02), foi investigado in
vitro contra o fungo Colletotrichum gloeosporioides causador da antracnose em
goiabeiras e comprovou a ação antifúngica conhecida para quitosana, no entanto
a incorporação de C-01 e C-02 não melhorou a atividade dos filmes, pelo
contrário; o aumento na concentração de nitrogênio incentivou o crescimento
fúngico. Os filmes F-COM, F-DS
9h
, F-COM/C-01 e F-DS
9h
/C-02 foram avaliados
como adsorventes de íons Cu(II) e Co(II) em meio aquoso, em função do tempo
de contato e a capacidade de adsorção desses íons até o equilíbrio foi
determinada. Os melhores resultados na remoção de Cu(II) foram: 48,13% para
F-COM/C-01. Os mesmos filmes sem cátions metálicos foram avaliados em
reações catalíticas de acoplamento de Suzuki- Miyaura e mostraram-se inicialmente promissores para auxílio da catálise realizada por paládio. Por fim,
as sínteses, caracterizações e avaliações realizadas nesse trabalho mostraramse
adequadas
para
a
síntese
de
quitosana
com
uso
de
radiação
de
micro-ondas
e
de
maneira
verde
pelo
reaproveitamento
de
resíduos,
bem
como
promissoras
para
a
síntese
de
filmes
inéditos
com
aplicações
diversificadas
pela
incorporação
de
quitosana
triazenídica.