Desenvolvimento de método analítico para determinação de Mn, Zn, Cu e Fe em amostras de arroz por Espectrometria de Absorção Atômica com Chama
Resumen
O desenvolvimento de novas metodologias analíticas vem sendo estudados,
para a determinação de metais em arroz, métodos estes que envolvem mais
praticidade, com um custo relativamente mais baixo do que os convencionais já
existentes de preparo de amostra. Assim, neste trabalho, foi desenvolvido um
método de preparo de amostra para determinação de metais por
Espectrometria de Absorção Atômica com Chama (FAAS), visando à
quantificação de Mn, Zn, Cu e Fe através do uso de um dedo frio como auxílio
na digestão das amostras. Obtiveram-se valores de limites de detecção na
amostra (LD), em mg kg-1
de 2,12; 0,16; 0,36 e 1,84 para Mn, Zn, Cu e Fe
respectivamente. Os limites de quantificação instrumental (LQ) foram de 0,179;
0,015; 0,030 e 0,150, em mg L-1
para Mn, Zn, Cu e Fe respectivamente. A
exatidão do método proposto para a determinação desses metais foi verificada
através da comparação dos resultados com dois outros métodos de preparo de
amostras (métodos convencionais 1 e 2), e também foi checada através do uso
de Material de Referência Certificada NIST CRM 1568a de farinha de arroz e
uma amostra controle de casca de arroz proveniente de um laboratório de
análises vegetais de São Paulo. Através da comparação dos resultados obtidos
para Mn, Zn, Cu e Fe entre o método proposto de dedo frio e os métodos
convencionais 1 e 2, foi verificado que estes não apresentaram diferenças
significativas a um nível de confiança de 95% com a aplicação do teste tstudent pareado. Para os resultados da amostra controle e o material de
referência, foram encontradas concentrações que apresentaram valores com
95% de concordância com os valores certificados, com exceção do elemento
Fe para a amostra controle. A metodologia proposta de dedo frio se mostrou
eficiente, pois os valores encontrados de desvio padrão relativos (RSD) para as
diferentes amostras de arroz mostraram uma boa reprodutibilidade entre as
medidas (RSD<10%). Se comparado com as metodologias convencionais 1 e
2, os RSDs foram melhores para a maioria das amostras de arroz, com
destaque para os elementos Fe e Cu que apresentaram valores mais baixos de
RSDs, mostrando que o método proposto obteve uma melhor precisão na
análise. Com isto, a metodologia proposta mostrou ser simples, com pouca
quantidade de reagente, pois somente o HNO3 foi utilizado para a digestão da
amostra, provando ser um método adequado para o preparo das amostras.
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