Desenvolvimento de método analítico para a quantificação das frações de arsênio inorgânico em xisto retortado por HG AAS após extração ácida assistida por ultrassom
Fecha
2018-09-06Metadatos
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Neste estudo foi desenvolvido um método analítico de preparo de amostra para determinação de Arsênio Inorgânico total e suas frações em xisto retortado, utilizando extração ácida assistida por ultrassom (US) e posterior determinação pela técnica de espectrometria de absorção atômica acoplada à geração de hidreto (HG AAS). As variáveis que podem afetar a etapa de geração de hidretos foram otimizadas de forma univariada. O preparo de amostra no ultrassom foi otimizado pelo emprego de planejamentos fatoriais fracionários. As variáveis estudadas foram: concentração do HCl extrator, tempo de US, uso de HF, concentração do pré-redutor KI, concentração do HCl pré-redutor, assim como o tempo de pré-redução de As(V) para As(III). A massa de amostra foi fixada em 0,125 g para todos os experimentos. A partir dos planejamentos foi possível avaliar a extração e também as melhores condições para a determinação das frações de As(III) e As inorgânico total (As(III) mais As(V)), sendo o As(V) obtido pela diferença entre o As inorgânico total e o As(III). A determinação do As(III) foi realizada por meio de controle do pH com uma solução tampão de ácido cítrico/citrato em pH 4,5. Foram obtidos os gráficos normais dos efeitos para a determinação das frações inorgânicas de As. As condições experimentais ótimas foram: HCl extrator 5,0 M, 30’ de US, 0,5 mL de HF, 2.0 mL de KI 4,0% em 1,6% de Ácido Ascórbico (m/v), 2,0 mL de pré-redutor HCl 6,0 M e 25’ de reação. A faixa linear de calibração foi de 0,25 a 3,0 μg L-1, com coeficiente de correlação linear maior que 0,998 para ambos e limite de quantificação de 3,7 mg kg-1 e 1,3 mg kg-1 para As(III) e itAs, respectivamente.. A exatidão do método foi verificada por teste de adição e recuperação do analito, em três níveis de adição, as recuperações ficaram entre 101 a 118,5%. O método de extração ácida assistida por ultrassom é uma alternativa simples, rápida e confiável para o preparo de amostras de xisto retortado, permitindo a lixiviação de espécies inorgânicas de arsênio à temperatura ambiente a partir da matriz XR, sem interconversão das espécies de arsênio ou perdas por volatilização. Os parâmetros de mérito obtidos comprovaram a viabilidade do método. Os estudos de exatidão efetuados mostraram resultados confiáveis, com valores de recuperação dos analitos próximos a 100%, e baixos desvios padrão relativos, os quais foram compatíveis com a técnica de HG AAS. As concentrações de arsênio encontradas na amostra de xisto retortado foram de 29,29 g kg-1 para itAs, 7,67 mg kg-1 para As(III) e 21,62 mg kg-1 de As(V), sendo esse, obtido pela diferença entre arsênio inorgânico total e o As(III).