Síntese, microestrutura e método Rietveld em amostras supercondutoras de YBa2Cu3O7−δ
Resumo
O presente trabalho investigou a formação de microestruturas em amostras monocristalinas
e policristalinas de YBa2Cu3O7−δ através das técnicas de Microscopia Eletrônica
de Varredura (MEV), Difração de Raios X (DRX) e do método Rietveld. Para a realização
destas análises, foram utilizadas duas técnicas de crescimento, a técnica de
sinterização para a fabricação da amostra policristalina e a técnica de auto-fluxo para a
monocristalina. Nas imagens obtidas por MEV, observou-se que a amostra policristalina
apresentou uma superfície porosa e heterogênea, com variados tamanhos de grãos,
enquanto a amostra monocristalina exibiu uma estrutura compacta e sem porosidade.
A análise química feita através da Espectroscopia por Energia Dispersiva (EDS) confirmou
a pureza dos elementos e a homogeneidade composicional de ambas as amostras.
A partir do refinamento Rietveld para a amostra policristalina foram obtidos importantes
resultados, como os parâmetros de rede da amostra, a identificação de fases extras
presentes e o percentual referente a cada uma delas. Para a amostra monocristalina o
refinamento Rietveld não pode ser realizado, como será explicado durante o trabalho,
porém foram utilizados métodos alternativos para se obter informações sobre sua
microestrutura. Utilizando a equação de Scherrer, foi possível determinar o tamanho
do cristalito, para a amostra policristalina (52, 34 nm), e com isso foi possível verificar a
orientação do plano que está presente em maior quantidade nesta amostra.