Avaliação de diferentes procedimentos de preparo de amostras para a determinação de Br e I em camarão por ICP-MS
Resumo
Amostras de camarão foram submetidas a diferentes procedimentos de preparo de
amostras para a subsequente determinação de Br e I por espectrometria de massa
com plasma indutivamente acoplado (ICP-MS). Extração alcalina com aquecimento
em banho-maria, ou assistida por radiação micro-ondas, bem como a combustão
iniciada por micro-ondas (MIC), com diferentes tipos e concentrações de soluções
extratoras e absorvedoras, foram estudadas. Com relação aos procedimentos de
preparo de amostras, as melhores recuperações dos analitos foram obtidas quando
a MIC, com uma solução absorvedora de 50 mmol l-1 de NH4OH, foi utilizada. A
exatidão foi avaliada através de ensaios de recuperação e decomposição de
material de referência certificado (CRM, NIST RM 8414), onde se obteve
recuperações dos analitos e concordância com os valores certificados, superiores a
99% para Br e I. Com o uso da MIC observou-se valores mais baixos para os
brancos, assim como melhores limites de detecção (LOD) para ambos os analitos
(Br = 0,12 μg g-1 e I = 0,03 μg g-1). Desta forma, a MIC foi adequada para decompor
amostras de camarão, com e sem casca, para a posterior determinação de Br e I por
ICP-MS, e possibilitou observar que as concentrações mais elevadas de Br (182,43
± 4,23 μg g-1) e I (11,31 ± 0,95 μg g-1) estão presentes nos camarões inteiros.
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